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Método para preparar hepes de alta pureza. 2019-01-07 17:48:10

Ácido 4- (2-hidroxietil) -1-piperazineetanosulfónico(Hepes) es un tampón de iones de hidrógeno que tiene una buena capacidad de amortiguación en el rango de pH de 6.8 ~ 8.2 y puede controlar un ph constante durante un tiempo prolongado. ¿Cómo sintetizar hepes con alta pureza?


los investigadores inventaron un método de preparación de hepas de alta pureza, que no solo tiene una alta pureza, sino que también tiene un bajo costo de purificación, un proceso simple, una operación fácil y no produce contaminación. En concreto, se incluyen los siguientes pasos:


(1) preparación de sal de hepes: el sulfonato de vinilo se formula en una cierta concentración de solución acuosa y luego se agrega n-hidroxietilpiperazina para reacción de adición para obtener 4-hidroxietilpiperazinaetanosulfonato. la relación molar de sulfonato de vinilo a n-hidroxietilpiperazina es de 1.00 ~ 1.15: 1; La temperatura de reacción más preferida es 60 ~ 110 ° C, y el tiempo de reacción es 2 ~ 6 horas.
(2) acidificación: el propósito de la acidificación es convertir la sal de hepes obtenida mediante la reacción de n-hidroxietilpiperazina con vinilsulfonato de sodio, potasio o amonio a hepes. el acidulante utilizado es un ácido fuerte que tiene un pka inferior a 4,5, incluyendo ácido sulfúrico, ácido clorhídrico, ácido fórmico y ácido oxálico, preferiblemente ácido sulfúrico y ácido oxálico. el acidificante y el 4-hidroxietilpiperazineetanosulfonato se usan en una relación molar de 0.9 a 1.2: 1, preferiblemente 0.95 ~ 1.05: 1, una temperatura de acidificación adecuada es de 0 ~ 40 ° C, un tiempo de reacción de acidificación es de 1 ~ 2 horas.
(3) cristalización y desalinización: el líquido acidificado se enfría, y la sal del agente acidificante se precipita por cristalización, y luego se elimina por filtración. una temperatura de cristalización adecuada es de -20 a 10 ° C, preferiblemente de -10 a 5 ° C, y el tiempo de cristalización es de 0.5 a 1 h.
(4) Eliminación de sulfato: los iones de sulfato pueden eliminarse de manera efectiva mediante sal de bario soluble o sales de calcio. La sal de bario o las sales de calcio solubles adecuadas incluyen cloruro de bario, formiato de bario, acetato de bario, hidróxido de bario, cloruro de calcio, formiato de calcio, acetato de calcio, hidróxido de calcio. Los precipitantes preferidos son cloruro de bario, acetato de bario o hidrógeno. óxido de itrio.

(5) purificación de lavado: el producto de purificación primario puede contener trazas de hepes-na, hepes-k o hepes-nh4, vinilsulfonato o n-hidroxietilpiperazina. se puede eliminar utilizando la diferencia de solubilidad con hepes en alcoholes de moléculas pequeñas. El producto puro de hepes puede alcanzar el 99,9%.


El ácido 4-hidroxietilpiperazineetanosulfónico obtenido por la invención tiene alta pureza, proceso de operación simple, bajo costo de purificación, proceso simple, operación fácil y no contaminación.


referencias


cui hongyou, wang jiangang, zhu liwei. método de preparación del ácido 4-hidroxietilpiperazineetanosulfónico de alta pureza, 2015.7, cn104803949a



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