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métodos de preparación de hidrocloruro de guanfacina

2018-04-10 14:08:49


clorhidrato de guanfacina es un alfa-2a selectivoagonista del receptor adrenérgico para el tratamiento de moderado a gravehipertensión. también se puede usar para el tratamiento del déficit de atencióntrastorno de hiperactividad (adhd). es adecuado para niños y para adolescentesese estimulante no es adecuado, o inválido.


aquí describimos varios métodos para la síntesis declorhidrato de guanfacina y compararlos.


(1) disolver 2, 6-diclorobenceno acetonitrilo enmetanol, agregue ácido sulfúrico concentrado lentamente, alcoholisis a 80 ° C, yincubar durante 12 horas. agregue lentamente la mezcla de reacción a metanol que contiene unpequeña cantidad de agua y revuelva durante 30 minutos. después de destilar metanol arecuperar, se agrega agua y la mezcla se extrae con acetato de etilo. ella capa orgánica se destila rotatoriamente para eliminar el acetato de etilo para obtener metilo 2,6-diclorobencenoacetato, que luego se disuelve en alcohol isopropílico, yluego se agrega a la solución de guanidina isopropanol, se agita a temperatura ambiente durante10 horas, filtración al vacío para obtener el producto bruto de hidrocloruro de guanfacina.el siguiente paso es agregar alcohol isopropílico al producto crudo, ajustar el pHa aproximadamente 1 ~ 2 con etanol de ácido clorhídrico y filtro de vacío para eliminarMateria insoluble. el filtrado se concentra para dar el producto final. unoEl inconveniente de este método es que el ácido sulfúrico concentrado tiende a permanecer.


(2) después de agitar hidrocloruro de guanidina, sodioisopropóxido e isopropanol a temperatura ambiente durante 24 horas, eliminar el sodiocloruro por filtración al vacío, y agregue ácido 2, 6-diclorobenzenacético metílicosolución de éster isopropanol al filtrado. después de revolver a temperatura ambientedurante 15 minutos, recupere el solvente y enfríe para precipitar el producto sólido. despuésañadiendo isopropanol al sólido, el valor de ph se ajustó a 1 ~ 2 con hidrógenosolución de cloruro de etanol, filtrada al vacío para eliminar los productos químicos insolubles, yel filtrado estaba concentrado cristales blancos con forma de aguja se precipitaron concantidad adecuada de éter. filtración en condiciones de vacío, guanfacina crudaclorhidrato fue obtenido. la solución de cloruro de hidrógeno etanol utilizada en estemétodo no es fácil de comprar y almacenar. el propio éter es un controlproducto.


(3) hidrocloruro de guanidina, carbonato de potasio y acetonitrilose agregaron al reactor, y luego cloruro de 2, 6-diclorobenceno acetiloSe añadió una solución de acetonitrilo bajo agitación a temperatura ambiente. después de lala operación anterior se completó, los reactivos reaccionaron a temperatura ambiente durante3 ~ 4 horas. el disolvente acetonitrilo se separó por destilación mientras se completaba la reacción,y se añadió agua para hacerlos espesos con agitación. la torta de filtro eralavado con agua para obtener una guanfacina, que se disolvió por completo enetanol con una concentración del 95%. el filtrado obtenido se agrega luego a unácido clorhídrico con una concentración de 35 a 37%, el ph se ajusta a 1 ~ 2.la reacción se llevó a cabo a temperatura ambiente durante 30 a 40 minutos conemocionante. el etanol se elimina una vez completada la reacción, se enfría aobtener cristal a temperatura ambiente durante 2 a 3 horas. guanfacina crudael hidrocloruro se obtuvo a través de un filtro de succión; purificar aún más para obtener elproducto final. la operación es simple en este método, bajo en costo de producción,poco en la descarga de contaminantes en el proceso de preparación, y es propicio paraprotección del medio ambiente [1] .


entre los tres hidrocloruros de guanfacina anterioresmétodos de síntesis, teniendo en cuenta el costo de producción, la protección del medio ambiente,y el proceso de operación, la viabilidad del tercer método sintético essuperior a los otros dos.


referencias

[1]zhang baoguo, zhu zanmei et al., preparación de hidrocloruro de guanfacina,cn103058890a


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